Freeze drying (خشک کردن انجمادی) چیست؟

Lyophilization در مقابل freeze drying
واژه های lyophilization و freeze drying هم معنی و مترادف هستند. freeze drying یک فرایند حذف آب است که برای افزایش طول عمر مواد حساس به رطوبت و یا جابه جایی راحت تر آن ها انجام می شود. خشک کردن انجمادی از طریق منجمد کردن مواد و پس از آن، کاهش فشار و افزایش دما (به منظور تصعید شدن حلال) انجام می پذیرد.

۳ مرحله اصلی freeze drying
مهم ترین فاز این فرایند، فاز انجماد است. انجماد صحیح و مناسب، می تواند منجر به ۳۰% کاهش زمان در فاز خشک کردن گردد.

فاز انجماد
روش های مختلفی برای منجمد کردن ماده وجود دارد. این فرایند می تواند به کمک فریزر یا حمام سرد انجام شود و یا بر روی شلف های یک فریز درایر. سرد کردن ماده تا زیر نقطه سه گانه آن، این اطمینان را ایجاد می کند که در مرحله های بعدی، به جای تصعید، ذوب و تبخیر رخ نخواهد داد و در واقع، باعث می شود که ماده فرم فیزیکی خود را حفظ کند.
بلورهای بزرگتر، سریع تر فریز درای می شوند. توجه داشته باشید که انجماد آرام یا annealing منجر به تولید بلورهای بزرگتر می شوند. در مورد مواد بیولوژیک، در صورتی که بلورها خیلی بزرگ باشند، می توانند منجر به شکسته شدن دیواره سلول ها شده و نتایج نا مطلوبی ایجاد نمایند. برای جلوگیری از این اتفاق، ممکن است ناچار بود که انجماد را به سرعت انجام داد و از تشکیل بلورهای درشت جلوگیری نمود. برای موادی که میل شدیدی به رسوب دارند، می توان از annealing استفده کرد. به این صورت که ماده را به سرعت منجمد نمود و سپس، دمای آن را کمی افزایش داد تا بلورها رشد نمایند.

خشک کردن اولیه
در فاز خشک کردن اولیه (تصعید)، به منظور تصعید شدن حلال؛ فشار کاهش داده شده و به ماده گرما داده می شود. با افزایش وکیوم، سرعت تصعید نز افزایش پیدا می کند. ولی توجه داشته باشید که افزایش بیش از حد وکیوم، می تواند سرعت تصعید را کاهش دهد. در این فاز، سطح کندانسور بسیار سرد است و باعث جذب بخار حلال و جامد شدن آن می شود. به صورت کلی، ۹۵% حلال در این مرحله حذف می شود. خشک کردن اولیه، فرایندی کند و زمان بر است. افزایش بیش از حد دما می تواند ساختار ماده را تغییر دهد.

خشک کردن ثانویه
در این فاز، مولکولهایی از حلال که با مولکول های ماده اصلی پیوند بین مولکول تشکیل داده اند، حذف می شوند. این فرایند، از طریق افزایش بیشتر دما و شکسته شدن پیوند ها رخ می دهد. در پایان این فاز، ساختار محصول نهایی بسیار متخلخل خواهد بود. در پایان فرایند، می توان وکیوم را به کمک یک گاز خنثی، شکست و فشار را به فشار اتمسفر رساند.

مشکلاتی که باید حین فریز درایینگ از آن ها اجتناب نمود:
۱. افزایش بیش از حد دمای محصول می تواند منجر به melt-back یا collapse (فروپاشی کیک) شود.
۲. Over load شدن کندانسر می تواند به دلیل نرخ زیاد تصعید، سطح زیاد تصعید، سطح کوچک کندانسر و یا مبرد نامناسب رخ دهد.
۳. Choke شدن بخار: بخار با سرعت بیشتری نسبت به سرعت خروج از چمبر تولید می شود و در نتیجه فشار چمبر افزایش می یابد.

واژه های مهم در فرایند freeze drying
دمای اوتکتیک: دمایی است که در آن محصول فقط در فاز جامد قرار دارد و بیانگر پایین ترین نقطه ذوب است.
همه مواد دمای اوتکتیک ندارند؛ در عین حال بعضی از مواد چند نقطه اوتکتیک دارند.

دمای بحرانی: بیشترین دمای ممکن در فریز درایینگ است، بدون این که melt back یا collapse رخ دهد.

آمورف: مخلوط های چندگانه ای هستند که کریستالی نمی شوند و نقطه اوتکتیک ندارند. این در اثر سرمایش به حالت شیشه ای تبدیل می شوند. فریز درایینگ مواد آمورف باید زیر دمای انتقال شیشه ای آن ها انجام شود.

دمای Collapse: دماییست که در آن ماده نرم و جاری شده و قادر نخواهد بود ساختار خود را حفظ نماید. این پدیده می تواند منجر به مشکلات زیر شود:
از بین رفتن ساختار فیزیکی
خشک شدن ناکامل
کاهش انحلال پذیری

 

منبع: Millrock Technology

نوشتن دیدگاه